第十三章 巴比妥類藥物的分析第一節(jié) 基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)一、 基本結(jié)構(gòu)：巴比妥類：二、特性：1、弱酸性：水液顯酸性，與強(qiáng)堿成鹽，鹽類水液顯堿性，加酸后析出游離巴比妥類沉淀。 2、易水解：酰亞胺基團(tuán)與堿液共沸放出氨氣，使紅色石蕊試紙變藍(lán)。 3、易與重金屬離子反應(yīng)：產(chǎn)生有色沉淀。用于鑒別和含量測(cè)定。 4、具紫外特征吸收：酸性不電離，無明顯吸收，堿性電離，有吸收。第二節(jié) 鑒別試驗(yàn)一、 丙二酰脲類反應(yīng)：藥典下銀鹽與銅鹽反應(yīng)1、 與銀鹽反應(yīng)：在碳酸鈉溶液中加入硝酸銀試液生成白色沉淀--溶解。2、 與銅鹽反應(yīng)：在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，3、 生成配位化合物，4、 顯紫色。硫噴妥顯綠色。二、熔點(diǎn)測(cè)定：異戊巴比妥鈉和注射用硫噴妥鈉的鑒別方法均采用熔點(diǎn)測(cè)定法。3、 鈉鹽的鑒別反應(yīng)：附錄中一般試驗(yàn)項(xiàng)下1、 焰色反應(yīng)：顯鮮綠色 鉑絲燒紅，2、 浸入鹽酸，3、 反復(fù)4、 。5、 與醋酸氧鈾鋅6、 反應(yīng)：生成黃色沉淀4、 取代基或元素反應(yīng)：1、 芳環(huán)取代基反應(yīng)： (1)與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)：橙黃色-橙紅色 有苯環(huán)取代基(2)與甲醛-硫酸的反應(yīng)：生成玫瑰紅色環(huán) 有苯環(huán)取代基2、 不3、 飽和烴取代基反應(yīng)：司可巴比妥含丙烯基，4、 使碘試液棕黃消失 。5、 硫元素反應(yīng)：NaOH試液中與鉛離子反應(yīng)，6、 生成白色沉淀--黑色硫化鉛。第三節(jié) 檢查一、苯巴比妥中特殊雜質(zhì)檢查：1、酸度 2、乙醇溶液的澄清度 3、中性或堿性物質(zhì)二、溶出度：苯巴比妥和異戊巴比妥片檢查溶出度第四節(jié) 含量測(cè)定一、銀量法：異戊巴比妥及其鈉鹽、苯巴比妥及其鈉鹽采用甲醇--3%無水碳酸鈉溶劑系統(tǒng)，用甲醇溶解，新鮮配制無水碳酸鈉，照電位滴定法，用硝酸銀滴定。 銀--玻璃電極 臨用硝酸浸洗1-2分。二、溴量法：司可巴比妥含丙烯取代基與溴發(fā)生加成反應(yīng)三、紫外分光光度法：注射用硫噴妥鈉含量測(cè)定采用對(duì)照品比較法